提取2次,每次5ml,分取三氯甲烷層,濃縮至干,殘?jiān)蛹?/span>醇
3.2ml使溶解,作為供試品溶液。另取檳榔對(duì)照藥材lg ,同法
制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄YI B)試驗(yàn).吸取上
述兩種溶液各5fJ,分別點(diǎn)于同一以1%氫氧化鈉溶液制備的
珪膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2 :4:2:
1)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以碘化鉍鉀試
液。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同
的橙色斑點(diǎn)。
(3) 取本品3g ,研碎,加甲醇25ml ,浸漬30分鐘,時(shí)時(shí)振搖,濾過,濾液濃縮至lml,作為供試品溶液。另取厚樸酚對(duì)
照品、和厚樸酚對(duì)照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合
溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄W B)試驗(yàn),吸取
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-冰醋酸-水(60328::)為流動(dòng)相;檢測(cè)波
長(zhǎng)294nm。理論板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備取厚樸酚對(duì)照品、和厚樸酚對(duì)照品
適fi,精密稱定,加甲醇分別制成每lml含厚樸酚4(^g 、和厚
樸酚2C^g的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品適量,研細(xì),取約2g,精密稱 定,置具塞錐形瓶中,精密加人甲醇50ml,稱定重量,超聲處理40分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液10ml,濃縮至干,殘?jiān)名}酸溶液
(1 —10)20ml分次攪拌溶解,再用三氯甲烷15ml分次溶解, 振搖提取,分取三氯甲烷液,水液繼用三氯甲烷振搖提取2
供試品溶液4 y1 、對(duì)照品溶液2 fx1,分別點(diǎn)于同一以1 %氫氧化次15ml,合并三氯甲烷液,用水20ml洗滌1次,水液再
鈉溶液制備的硅膠GF25,薄層板上,以苯-乙酸乙酯(16)為:
展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);再噴以5%香草醒硫酸溶液,80°C加熱數(shù)分鐘至斑點(diǎn)顯色清晰,斑點(diǎn)變?yōu)樽霞t色至紫褐色。
(4) 取本品4g,研碎,加2mol/L鹽酸乙醇溶液30ml,加熱
回流1.5小時(shí),濾過,濾液加水40ml ,蒸至無醇味,加苯30ml, 振搖提取,靜置,分取苯液,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇
lml使溶解,作為供試品溶液。另取牽牛子對(duì)照藥材lg,同法
制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄YI B)試驗(yàn),吸取上述
兩種溶液各5?10fJ,分別點(diǎn)于同一珪膠G薄層板上,以環(huán)己
烷-乙酸乙酯(9 :1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草
醛硫酸溶液,在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個(gè)黃色斑點(diǎn)。
(5) 取本品3g,研碎,加甲醇20ml ,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?/span>20ml溶解,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1?
2,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml ,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状?/span>lml使溶解,作為供試品溶液。另取澄皮苷對(duì)
照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法
(附錄VI B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各4?8^1,分別點(diǎn)于同一
硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(2810) :展開
用三氯甲垸10ml提取1次,合并三氯甲烷液,回收溶劑至干,殘?jiān)?/span>90%甲醇溶解(必要時(shí)微熱使溶解),轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10?
20M1 ,注人液相色譜儀,測(cè)定,即得。
(C,8H,802)的總量計(jì),不得少于1. lmg.
【功能與主治】消積化滯,行氣止痛。用于氣郁食滯所致的胸脅脹滿、胃脘疼痛、噯氣嘔惡、食少納呆。
【用法與用量】口服。一次3?9g,一日1~2次。
【注意】孕婦禁用;年老體弱者慎用。
【貯藏】密封。
天王補(bǔ)心丸
Tianwang Buxin Wan
【處方】丹參25g 當(dāng)歸50g
菖蒲25g 黨參25g
劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外光
燈(36 5 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的 位置上,顯相同的熒光斑點(diǎn)。
(6) 取本品3g,研碎,加三氯甲烷25ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴?/span>lml使溶解,作為供試品溶液。另取木香對(duì)照藥材lg,加三氯甲烷15ml,同法制成對(duì)
麥冬50g 天冬50g
地黃200g 玄參25g
制遠(yuǎn)志25g 炒酸棗仁50g
柏子仁50g 桔梗25g
甘草25g 朱砂10g
【制法】以上十六味,朱砂水飛成極細(xì)粉;其余丹參等十
照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄W B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各1?3^1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-丙
酮(10 :3)為展開a 展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸
r
溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄I A )。【含S測(cè)定】照高效液相色譜法(附錄W D)測(cè)定。
五味粉碎成細(xì)粉,與上述粉末配研,過篩,混勻。每100g粉末用煉蜜20?30g加適量的水泛丸,干燥,制成水蜜丸;或加煉
蜜50?70 制成小蜜丸或大蜜丸,即得。
g
【性狀】本品為棕黑色的水蜜丸、褐黑色的小蜜丸或大蜜丸;氣微香,味甜、微苦。
【鑒別】(1)取本品,置顯微鏡下觀察:不規(guī)則分枝狀團(tuán)
塊無色,遇水合氯醛試液溶化;菌絲無色或淡棕色,直徑4?
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天菊腦安膠囊
6pm (茯苓)。石細(xì)胞斜方形_或多角形,一端稍尖,壁較厚,紋 孔稀疏(黨參)。石細(xì)胞黃棕色或無色,類長(zhǎng)方形、類圓形或形
狀不規(guī)則,層紋明顯,直徑約S^m (玄參)。石細(xì)胞長(zhǎng)方形或長(zhǎng)條形,直徑50?:110pm,紋孔極細(xì)密(天冬)。種皮表皮石細(xì) 胞淡黃色或淡黃棕色,表面觀類多角形,壁較厚,孔溝細(xì)密,胞
腔含暗棕色物(五味子)。草酸鈣針晶成束或散在,長(zhǎng)24~
50fxm,直徑約3pm(麥冬)。聯(lián)結(jié)乳管直徑14?25Mm,含淡黃色顆粒狀物(桔梗)。薄壁組織灰棕色至黑棕色,細(xì)胞多鈹縮,
內(nèi)含槔色核狀物(地黃)。纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方
晶,形成晶纖維(甘草)。內(nèi)種皮細(xì)胞棕黃色,表面觀長(zhǎng)方形或
類方形,垂周壁連珠狀增厚(炒酸棗仁)。不規(guī)則細(xì)小顆粒暗
棕紅色,有光澤,邊緣暗黑色(朱砂)。
(2) 取本品lg ,水蜜丸搗碎;小蜜丸或大蜜丸剪碎,平鋪
于坩堝中,上蓋一長(zhǎng)柄漏斗,徐徐加熱,至粉末微焦時(shí)停止加
熱,放冷,取下漏斗,用水5ml沖洗內(nèi)壁,洗液置紫外光燈
(365nm)下觀察,顯淡藍(lán)綠色熒光。
(3) 取本品4. 5g ,用水淘洗,得少量朱紅色沉淀,取出,用
鹽酸濕潤(rùn),在光潔銅片上輕輕摩擦,銅片表面即顯銀白色光
澤,加熱供烤后,銀白色即消失。
(4) 取本品水蜜丸18g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸27g,
剪碎,加水100ml,超聲處理30分鐘,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2,濾過,濾液用乙醚振搖提取3次,每次60ml,合并乙醚提取液,揮去乙醚,殘?jiān)蛹状?/span>lml使溶解,作為供試品溶液。另取原兒茶酸對(duì)照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作為
對(duì)照品溶液.照薄層色譜法(附錄W B)試驗(yàn),吸取供試品溶液lOpl 、對(duì)照品溶液3M1 ,分別點(diǎn)于同一掛膠GF
20ml ,合并正丁醇提取液,用正丁醇飽和的水洗滌3次,每次
30ml,棄去水洗液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?/span>lml使溶解,
作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材lg ,加乙醚40ml ,同法
(其中甲醇用量為30ml)制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法
(附錄W B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2^ ,分別點(diǎn)于同一硅
膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15 :1:1:2)
為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在
10 5 °C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色
譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄I A)。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(附錄YI D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅垸鍵合硅膠
為填充劑;以甲醇-水(4555):為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。
理論板數(shù)按五味子醇甲峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。
對(duì)照品溶液的制備取五味子醇甲對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lml含20pg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品水蜜丸適量,研細(xì),取約lg ,
精密稱定;或取小蜜丸適量,剪碎,取適量,精密稱定,精密加
人等量的珪藻土,研勻,取約3g ,精密稱定;或取重量差異項(xiàng)
下的大蜜丸,剪碎,混勻,取適量,精密稱定,精密加人兩倍量
的硅藻土,研勻,取約4. 5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密
加人甲醇20ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率180W,頻率
50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,
搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測(cè) 定 法 分 別 精 密 吸 取 對(duì) 照 品 溶 液 與 供 試 品 溶 液 各
10M1 ,注人液相色譜儀,測(cè)定,即得。
以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8 :1 : 0.8)為展開劑,展開,取出,晾
干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品
色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),再置碘蒸氣中熏,顯
相同的褐色斑點(diǎn)。
(5) 取本品水蜜丸30g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸30g,
剪碎,置250ml圓底燒瓶中,加水100ml ,蒸餾,收集蒸餾液
50ml,用石油醚(60?90°C)振搖提取2次,每次20ml,合并石
油醚提取液,蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴?/span>lml使溶解,作為供試品
溶液。另取石菖蒲對(duì)照藥材lg,加水50ml,同法制成對(duì)照藥
分鐘,濾過,濾液揮干,殘?jiān)右宜嵋阴?/span>lml使溶解,作為對(duì)照
藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn),吸取上述三種溶
液各1^1 ,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯
(9 : 1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢
視。供試品色譜中,在與當(dāng)歸對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯
相同顏色的熒光斑點(diǎn)。置碘蒸氣中熏后在日光下檢視,在與
石菖蒲對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(6)取本品水蜜丸6g ,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸6g,剪
碎,加乙醚100ml ,加熱回流1小時(shí),棄去乙醚液,藥渣揮盡溶劑,加甲醇100ml ,加熱回流1小時(shí),放冷,濾過,濾液蒸干,殘 渣加水40ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次
小蜜丸每lg不得少于0. 13mg;大蜜丸每丸不得少于1. 22mg。
【功能與主治】滋陰養(yǎng)血,補(bǔ)心安神。用于心陰不足,心悸健忘,失眠多夢(mèng),大便干燥。
【用法與用量】 口服。水蜜丸一次6g,小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1丸,一日2次。
【規(guī)格】大蜜丸每丸重9g
【貯藏】密封。
天菊腦安膠囊
Tianju Nao'an Jiaonang
【處方】川芎 天麻
菊花 蔓荊子
藁本 白芍
丹參 墨旱蓮
女貞子 牛膝
【制法】以上十味,天麻粉碎成細(xì)粉;丹參用85%乙醇
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