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化學檢測實驗室在檢測過程中如果要保證檢測結果的準確性, 關鍵控制要素之一就是對檢測方法的準確性和測試結果有效性實施掌控。在ISO/IEC17025:2017《檢測和校準實驗室能力通用要求》標準中在對檢測方法的控制要求中就提出了“方法驗證”和“方法確認”二個控制理念。國際上許多檢測機構及實驗室能力認可機構對“方法驗證”和“方法確認”都有明確的、不同的控制要求, 并規(guī)定了不同的技術控制指標。但在我國的許多化學檢測實驗室中, 檢測人員并不能完全正確地理解和執(zhí)行“方法驗證”和“方法確認”, 有的實驗室人員在檢測過程中對待使用標準方法和非標準方法都采用同一理解方式和操作步驟, 拿到標準方法或非標方法就直接用于檢測, 以致在掌握檢測標準的技術能力方面、在把握非標方法的科學性、準確性和有效性控制方面存在很大的不確定度, 為檢測結果的準確性埋下隱患。筆者通過學習和分析, 認為化學檢測實驗室的技術人員應準確地理解“方法驗證”和“方法確認”這兩個概念, 采用不同的控制方法和技術手段, 以達到保證檢測結果準確、有效的目的, 并充分滿足客戶的檢測需求。

1) 方法驗證的對象:在ISO/IEC 17025:2017《檢測和校準實驗室能力通用要求》條款中規(guī)定“在引入檢測或校準之前, 實驗室應證實能夠正確地運用這些標準方法”, 在英文標準的這一條款中采用了“verification”一詞, 英文可譯為“證實”或“驗證”。標準方法是指由公認機構經(jīng)過評價確認后向社會公開發(fā)布的技術規(guī)范文件。ISO/IEC 17025:2017這一條款的規(guī)定就意味著實驗室在使用標準方法之前, 應經(jīng)過方法驗證, 或稱之為方法證實, 即實驗室在使用標準方法進行檢測前需要證實實驗室使用標準方法的技術能力是否達到了標準的規(guī)定要求。

2) 方法確認的對象:在ISO/IEC 17025:2017《檢測和校準實驗室能力通用要求》條款中規(guī)定“實驗室應對非標準方法、實驗室設計 (制定) 的方法、超出其預定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法進行確認, 以證實該方法適用于預期的用途”, 上述這四種方法均屬于非標方法, 因為這四類方法都是未通過公認機構的評價確認并向社會公開發(fā)表、僅只由實驗室人員做了評價而使用的方法。ISO/IEC 17025標準英文中對確認采用了“veridition”一詞, 該條款的規(guī)定意味著實驗室在使用非標準方法、實驗室設計 (制定) 的方法、超出其預定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法之前, 應經(jīng)過方法確認, 即實驗室需要確認實驗室所使用的非標準方法、實驗室設計 (制定) 的方法、超出其預定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法所獲得的檢測結果具有科學性、準確性和有效性。例如, 當需要檢測全毛織物中某項成分指標時缺少檢測標準, 實驗室因而采用了化纖織物中該項成分指標檢測標準, 這樣就是使用了超出其預定范圍使用的標準方法來檢測, 實驗室就應通過試驗證明采用化纖織物中該成分指標檢測標準可以用于全毛織物的檢測, 所獲得的檢測結果仍然是準確和有效的。又如, 元素檢測標準方法規(guī)定的檢測設備是原子吸收分光光度計, 測定過程中分析每項元素需要使用不同的空心陰極燈, 但實驗室在檢測某一樣本時需要同時測定多種元素, 因此希望使用等離子耦合發(fā)射光譜儀替代原子吸收分光光度計, 以達到一次性檢測多元素, 提高檢測速度的目的, 因為出現(xiàn)了對原標準方法中的設備替換, 則實驗室應確認這樣的設備替代所獲得到的檢測結果是準確的, 因此實驗室通過兩種不同設備對同一樣本進行測試, 并對所獲得的檢測結果數(shù)列進行t檢驗評估, 證明二種方法獲得的檢測數(shù)據(jù)不存在顯著性差異, 進而確認設備替換的結果是準確有效的。從以上的實例看, 都需要實驗室通過技術手段來確認對原標準的擴充或修改的技術路線是科學的, 所獲得的檢測結果是準確的和有效的, 并能滿足客戶的檢測需求。

2.1 方法驗證的步驟

實驗室在新檢測標準投入使用前進行驗證時首先需要對新檢測標準的文本進行分析評價, 以評估實驗室所擁有的人員、設備、方法、試劑材料和檢測環(huán)境等資源條件是否滿足檢測標準要求。當評估結果為上述資源條件能滿足檢測標準的要求后, 還需要驗證實驗室是否已經(jīng)具備準確執(zhí)行該檢測標準的技術能力。對化學檢測實驗室, 需要通過技術試驗, 證實實驗室檢測人員完成的方法標準曲線、檢出限、回收率和精密度等檢測技術指標是否已經(jīng)達到檢測標準的要求, 關鍵的技術指標判定可以參考表1~表3給出的信息。

當投入使用的檢測標準發(fā)生變更后, 首先要對新標準的文本進行評估。若評估發(fā)現(xiàn)新的標準技術路線未發(fā)生變化, 而僅僅是標準名稱、年號或文本格式等發(fā)生變化, 則可以直接通過技術評審, 投入使用, 并及時向實驗室認可機構申請標準變更。若文本評價中發(fā)現(xiàn)新標準的技術路線與老標準的技術路線不一致, 則需要重新評審實驗室所擁有的人員、設備、方法、試劑材料和檢測環(huán)境等資源條件是否滿足檢測標準的要求, 還需要重新通過試驗相關技術參數(shù)證實實驗室是否已經(jīng)具備準確執(zhí)行該新的檢測標準的技術能力。

2.2 方法確認的步驟

實驗室當需要使用非標準方法、實驗室設計 (制定) 的方法、超出其預定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法時, 首先應進行實驗, 優(yōu)化確認檢測方法的技術路線和各項技術參數(shù), 如果是定量檢測還應包括測量不確定度評估。當技術路線和技術參數(shù)確定后, 還應通過標準物質、或與經(jīng)典方法比對、與外部實驗室比對等方式完成對非標方法的科學性、準確性和有效性評價, 并依據(jù)ISO/IEC 17025:2017的規(guī)定完成非標方法的文本編寫, 通過技術審批, 在使用前還應該告知客戶。在非標方法的技術確認中, 除了方法標準曲線、檢出限、回收率、精密度和準確度等技術指標外, 還需要完成方法的特異性、抗干擾性、耐用性試驗, 定量檢測還需要完成測量不確定度評估。

非標準方法投入使用后如果在技術方面需要改進和完善, 也同樣涉及到非標方法的變更。這就需要實驗室重新按照新的非標方法確認的步驟完成上述的確認工作, 在新的非標文本中對變更的技術路線及參數(shù)做出修正, 并通過技術審核和告知客戶。

化學檢測的對象即分析的目標化合物按照性質可以分為不得檢出的物質 (禁用物質) 、限制使用的物質 (已制定最高允許殘留限量物質) 和無限制使用物質這三類。因此, 在對化學檢測方法進行驗證和確認過程中制訂相關技術指標的試驗方案及結果評價時, 也應充分考慮這三類物質的不同特性來控制執(zhí)行。國際部分技術組織針對化學檢測實驗室的方法驗證與確認都提出了相關的技術要求, GB/T27404-2008標準等文件也給出方法確認與驗證可參考的技術參數(shù)。從方法驗證與確認參數(shù)的科學性和有效性論證角度看, 化學檢測方法驗證的技術指標可分為方法的校準曲線、回收率、精密度、準確度 (正確度) 試驗。而非標方法的確認技術指標除了方法的校準曲線、回收率、精密度、準確度 (正確度) 試驗以外, 還需要進行方法的特異性、耐用性和測量不確定度評估等確認。

3.1 方法的校準曲線

實驗室應確定檢測方法校準曲線的數(shù)學方程以及校準曲線的工作范圍, 濃度范圍盡可能覆蓋一個數(shù)量級, 至少作5個點 (不包括空白) 。對于篩選方法 (即指定性方法或半定量方法) , 方法線性回歸方程的相關系數(shù)不應低于0.98, 對于確證方法 (即能準確定量的方法) , 方法線性回歸方程的相關系數(shù)不應低于0.99。測試溶液中被測組分濃度必須在校準曲線的線性范圍內。

3.2 方法的回收率

方法的回收率代表了測試人員操作檢測過程所獲得測試結果的準確性?？紤]到被測物的濃度水平會影響到回收率試驗結果的高低, 因此, 在進行方法的回收率驗證試驗時, 對于禁用物質, 回收率應在方法測定低限 (LOD) 、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限進行三水平試驗;對已制定最高殘留限量MRL的最大化學殘留量, 回收率應在方法LOD、MRL、選一合適點進行三水平試驗;對于未制定MRL的, 回收率應在方法LOD、常見限量指標、選一合適點進行三水平試驗。每一水平做雙平行?？蓞⒖急?給出的數(shù)據(jù)進行回收率結果的評價。

表1.回收率可接受范圍

3.3 方法的精密度

方法的精密度代表了測試人員操作檢測過程所獲得測試結果的穩(wěn)定水平。在進行方法的精密度驗證試驗時, 對于禁用物質, 精密度試驗應在LOD、兩倍LOD和十倍LOD三個水平進行;對于已制定MRL的, 精密度試驗應在LOD、MRL、選一合適點三個水平進行;對于未制定MRL的, 精密度試驗應在LOD、常見限量指標、選一合適點三個水平進行。每一濃度水平的重復測定次數(shù)>6。精密度測試的結果可通過實驗室內的變異系數(shù) (CV=標準偏差/平均值) 來表達, 標準偏差s可通過貝塞爾Bessel公式計算得到, 并可參考表2給出的數(shù)據(jù)進行精密度結果的評價。

表2.實驗室內變異系數(shù)

3.4 方法的準確度

方法的準確度又可稱為方法的正確度, 指的是重復分析標準物質 (實物標樣) 或水平測試樣品, 測定的含量經(jīng)回收率校正后, 得出測定值與真值的偏差范圍?？蓞⒖急?給出的數(shù)據(jù)進行準確度結果的評價。

表3.實驗室內變異系數(shù)

3.5 方法的特異性

實驗室在使用非標方法、實驗室設計 (制定) 的方法、超出其預定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法時, 有必要對使用方法的特異性進行確認, 因為僅僅基于色譜分析的技術手段不能準確地區(qū)分同一分子量的物質 (同分異構體) 。對于能夠準確定量檢測的方法要保證檢測的結果準確性, 避免異構體結果的誤判, 因此就應該根據(jù)待測物的化學結構信息、使用分子光譜等技術才能滿足方法的特異性。方法的特異性確認可采用如下的技術手段:

1) 氣相色譜分析結果再用氣相色譜質譜分析技術確證;

2) 液相色譜分析結果再用液相色譜質譜分析技術確證;

3) 免疫親和色譜分析結果再用氣相色譜質譜分析技術確證;

4) 氣相色譜分析結果再用紅外光譜分析技術確證;

5) 液相色譜分析結果再用免疫層析分析技術確證。

3.6 方法的抗干擾性和耐用性

實驗室采用的非標方法應具有對測試過程中可影響測試結果因素的抗干擾能力, 當測試條件發(fā)生細小變動時, 方法可具有一定的保持測試結果不受影響的耐受程度, 方法的技術條件應滿足最大的波動影響, 并且設備、試劑、操作過程等應具有盡可能廣泛的適用性和耐用性, 不宜具有嚴苛的要求。

實驗室只有做好方法驗證和方法確認, 才能用測試數(shù)據(jù)真實地證明實驗室使用標準方法的操作能力, 證明所使用的非標方法具有的科學性、適用性、準確性和有效性, 達到確保實驗室檢測結果準確無誤的目的。