煤化工高鹽廢水分質(zhì)鹽零排放技術(shù)的運(yùn)行效果研究
賽世杰，黨平，劉慧，王俊輝
（內(nèi)蒙古久科康瑞環(huán)?？萍加邢薰?，內(nèi)蒙古鄂爾多斯 017000）
我國煤炭資源相對豐富、地理分布廣泛。近些年，隨著國家西部大開發(fā)戰(zhàn)略的實(shí)施，煤化工行業(yè)得到了迅速發(fā)展。然而，煤化工行業(yè)具有耗煤量大、耗水量大、排污量大的特點(diǎn)，且我國的煤炭資源與水資源呈逆向分布，煤炭資源豐富的西北部地區(qū)多為干旱地區(qū)，水資源稀缺[1]。因此，水資源的過度使用和破壞被認(rèn)為是煤化工行業(yè)所面臨的最嚴(yán)重的環(huán)境問題[2]。
近年來，一些地方相繼頒布了嚴(yán)格的廢水排放標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)“廢水零排放”的目標(biāo)，已經(jīng)成為煤化工行業(yè)發(fā)展的自身需求和外在要求[3]。
煤化工高鹽廢水主要來源于煤氣凈化過程中煤氣洗滌廢水、循環(huán)水系統(tǒng)排水、除鹽水系統(tǒng)排水、回用系統(tǒng)濃水等[3]。目前，通常采用各種組合工藝對高鹽廢水進(jìn)行深度處理，從而實(shí)現(xiàn)高鹽廢水的“零排放”目標(biāo)。
然而，目前常用的“零排放”技術(shù)多為“混鹽零排放”，僅實(shí)現(xiàn)了廢水的零排放，而最終產(chǎn)出的結(jié)晶鹽是混合雜鹽。這些雜鹽不僅不能回收利用，更是被定義成危險(xiǎn)廢物，大大增加了處理處置的成本與難度。如果處置不當(dāng)，很容易對周圍環(huán)境帶來二次污染的風(fēng)險(xiǎn)。
由此可見，開發(fā)“分質(zhì)鹽零排放”技術(shù)，在實(shí)現(xiàn)廢水零排放的同時(shí)，將高鹽水中的氯化鈉和硫酸鈉分離出來并加以資源化回收利用，是當(dāng)前煤化工高鹽廢水處理的趨勢所在。
因此，本文通過搭建煤化工高鹽廢水分質(zhì)鹽零排放中試裝置并進(jìn)行連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行，以進(jìn)一步對中試裝置的運(yùn)行效果進(jìn)行分析研究，為今后分質(zhì)鹽零排放技術(shù)的工程化應(yīng)用提供數(shù)據(jù)支撐。
1 試驗(yàn)部分
本試驗(yàn)搭建進(jìn)水量為10m3/h的中試裝置，以某煤化工企業(yè)中水回用系統(tǒng)產(chǎn)生的濃鹽水為原水，采用多種組合處理工藝，實(shí)現(xiàn)廢水的零排放以及產(chǎn)品水和產(chǎn)品鹽的達(dá)標(biāo)回用。中試裝置整體水回收率大于98%，結(jié)晶鹽產(chǎn)率大于85%。工藝流程如圖1所示。
圖1 中試裝置工藝流程圖
濃鹽水經(jīng)軟化沉淀池和浸沒式超濾處理去除硬度、堿度、硅、懸浮物等雜質(zhì)，再經(jīng)濃水反滲透濃縮脫鹽，反滲透水回收率約為80%；反滲透濃水經(jīng)離子交換器深度軟化處理，然后進(jìn)入高壓納濾系統(tǒng)進(jìn)行初步分鹽。
納濾膜是一種允許溶劑分子或某些低分子量溶質(zhì)或低價(jià)離子透過的功能性的半透膜[4]。一般而言，一價(jià)陰離子（如Cl-）的鹽可以透過膜，但多價(jià)陰離子（如SO42-）的鹽的截留率則很高[4]。納濾膜的這種現(xiàn)象稱為“道南（Donnan）效應(yīng)”。經(jīng)納濾膜截留后，硫酸根幾乎全部留在濃水側(cè)，截留率高達(dá)97%以上；納濾進(jìn)水壓力為30~35bar，水回收率為65%~70%。
同時(shí)，納濾膜對有機(jī)物的截留率高達(dá)85%以上，從而使?jié)馑畟?cè)有機(jī)物濃度升高，故設(shè)置高級氧化去除有機(jī)物和降低色度，以保證結(jié)晶鹽的純度和白度。納濾產(chǎn)水經(jīng)高壓平板膜濃縮后進(jìn)入單效蒸發(fā)器產(chǎn)出氯化鈉和少量雜鹽；高級氧化出水經(jīng)高壓平板膜濃縮后進(jìn)入三效蒸發(fā)器和冷凍結(jié)晶器進(jìn)行最終分鹽產(chǎn)出硫酸鈉和氯化鈉。
對于煤化工高鹽廢水而言，水中Na 、Cl-和SO42-的總和占溶解性總固體（TDS）的比例通常大于90%。因此，煤化工高鹽廢水蒸發(fā)結(jié)晶分鹽的產(chǎn)品主要是氯化鈉和硫酸鈉。根據(jù)三元水鹽體系（salt-water system）相圖[5]，通過控制蒸發(fā)溫度、壓力和料液濃度等參數(shù)，可以實(shí)現(xiàn)對硫酸鈉和氯化鈉的分別蒸發(fā)結(jié)晶。
中試裝置進(jìn)水來自中水回用系統(tǒng)的濃鹽水，系統(tǒng)調(diào)試穩(wěn)定后，連續(xù)運(yùn)行10天并對產(chǎn)品水、氯化鈉和硫酸鈉產(chǎn)品鹽取樣化驗(yàn)，化驗(yàn)頻率為每日1次。
產(chǎn)品水的取樣方法為每間隔6小時(shí)取樣1次，每日取樣4次，每次取樣250ml，將4次樣品混合均勻后進(jìn)行化驗(yàn)。
氯化鈉和硫酸鈉產(chǎn)品鹽的取樣方法為每間隔12小時(shí)取樣1次，每日取樣2次，每次取樣100g，將兩次樣品混合均勻后進(jìn)行化驗(yàn)。
2 結(jié)果與討論
中試裝置連續(xù)運(yùn)行期間，濃鹽水各項(xiàng)水質(zhì)指標(biāo)濃度如表1所示。
表1 濃鹽水各水質(zhì)指標(biāo)濃度（單位：mg/L）
序號 | 指標(biāo) | 平均值 | 最大值 | 最小值 |
1 | 溶解性總固體（TDS） | 8672.0 | 9600.0 | 7860.0 |
2 | 生化需氧量（CODCr） | 68.4 | 84.6 | 42.1 |
3 | 氯離子（Cl-） | 1710.0 | 2020.0 | 1470.0 |
4 | 硫酸鹽（SO42-） | 2910.0 | 3320.0 | 2480.0 |
5 | 氨氮（以N計(jì)） | 4.2 | 7.4 | 2.3 |
6 | 總硬度（以CaCO3計(jì)） | 2283.4 | 4028.3 | 1451.3 |
7 | 硅（以SiO計(jì)） | 65.1 | 80.0 | 43.3 |
中試裝置連續(xù)運(yùn)行期間，產(chǎn)品水各項(xiàng)水質(zhì)指標(biāo)濃度如圖2~圖4所示。
圖2 產(chǎn)品水溶解性總固體（TDS）濃度
圖3 產(chǎn)品水CODCr、Cl-、SO42-濃度和總硬度
圖4 產(chǎn)品水氨氮和二氧化硅濃度
由圖可知，中試裝置連續(xù)運(yùn)行期間，產(chǎn)品水TDS、CODCr、Cl-、SO42-、總硬度、氨氮和二氧化硅各指標(biāo)的平均濃度分別為441.0mg/L、9.8mg/L、131.4mg/L、47.1mg/L、35.7mg/L、0.8mg/L和1.0mg/L，各項(xiàng)指標(biāo)濃度均能夠穩(wěn)定達(dá)到《城市污水再生利用 工業(yè)用水水質(zhì)》（GB/T 19923-2005）中的“敞開式循環(huán)冷卻水系統(tǒng)補(bǔ)充水”標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)標(biāo)率100%。
2.3.1純度
氯化鈉和硫酸鈉產(chǎn)品鹽純度（折干基）如圖5所示。
圖5 氯化鈉和硫酸鈉產(chǎn)品鹽純度
可以看出，氯化鈉平均純度高達(dá)99.7%，可以達(dá)到《工業(yè)鹽》（GB/T 5462-2015）中的“精制工業(yè)干鹽優(yōu)級”標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)標(biāo)率100%；無水硫酸鈉平均純度為98.2%，可以達(dá)到《工業(yè)無水硫酸鈉》（GB/T 6009-2014）中的“Ⅱ類一等品”標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)標(biāo)率70%，達(dá)到“Ⅱ類合格品”標(biāo)準(zhǔn)的達(dá)標(biāo)率為100%。
2.3.2 硫酸根離子或氯化物含量
氯化鈉產(chǎn)品鹽中的硫酸根離子含量和硫酸鈉產(chǎn)品鹽中的氯化物（以Cl計(jì)）含量如圖6所示。
圖6 產(chǎn)品鹽中硫酸根離子或氯化物含量
可以看出，氯化鈉中平均硫酸根離子含量為0.14%，可以達(dá)到《工業(yè)鹽》（GB/T5462-2015）中的“精制工業(yè)干鹽優(yōu)級”標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)標(biāo)率100%；無水硫酸鈉中平均氯化物含量為0.55%，可以達(dá)到《工業(yè)無水硫酸鈉》（GB/T 6009-2014）中的“Ⅱ類一等品”標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)標(biāo)率70%，達(dá)到“Ⅱ類合格品”標(biāo)準(zhǔn)的達(dá)標(biāo)率為100%。
2.3.3 鈣鎂離子含量
氯化鈉和硫酸鈉產(chǎn)品鹽中的鈣鎂離子含量如圖7所示。
圖7 產(chǎn)品鹽中鈣鎂離子含量
可以看出，氯化鈉中平均鈣鎂離子含量為0.03%，可以達(dá)到《工業(yè)鹽》（GB/T5462-2015）中的“精制工業(yè)干鹽優(yōu)級”標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)標(biāo)率100%；無水硫酸鈉中平均鈣鎂離子含量為0.06%，可以達(dá)到《工業(yè)無水硫酸鈉》（GB/T 6009-2014）中的“Ⅰ類一等品”標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)標(biāo)率90%，達(dá)到“Ⅱ類一等品”標(biāo)準(zhǔn)的達(dá)標(biāo)率為100%。
2.3.4 水不溶物含量
氯化鈉和硫酸鈉產(chǎn)品鹽中的水不溶物含量如圖8所示。
圖8 產(chǎn)品鹽中水不溶物含量
可以看出，氯化鈉中平均水不溶物含量為0.07%，可以達(dá)到《工業(yè)鹽》（GB/T5462-2015）中的“精制工業(yè)干鹽一級”標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)標(biāo)率80%，達(dá)到“精制工業(yè)干鹽二級“標(biāo)準(zhǔn)的達(dá)標(biāo)率為100%；無水硫酸鈉中平均水不溶物含量為0.10%，可以達(dá)到《工業(yè)無水硫酸鈉》（GB/T 6009-2014）中的“Ⅱ類一等品”標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)標(biāo)率60%，達(dá)到“Ⅱ類合格品”標(biāo)準(zhǔn)的達(dá)標(biāo)率為100%。
綜上可知，中試裝置產(chǎn)出的氯化鈉產(chǎn)品鹽可以100%達(dá)到《工業(yè)鹽》 （GB/T5462-2015）中的“精制工業(yè)干鹽二級”標(biāo)準(zhǔn)，其主要制約項(xiàng)目為水不溶物，除水不溶物外其他各項(xiàng)指標(biāo)均可100%達(dá)到“精制工業(yè)干鹽優(yōu)級“標(biāo)準(zhǔn)；無水硫酸鈉產(chǎn)品鹽可以100%達(dá)到《工業(yè)無水硫酸鈉》（GB/T6009-2014）中的“Ⅱ類合格品”標(biāo)準(zhǔn)，各項(xiàng)指標(biāo)平均值均可達(dá)到“Ⅱ類一等品”標(biāo)準(zhǔn)，但都不能100%達(dá)標(biāo)。
3 結(jié)論
通過以上中試試驗(yàn)結(jié)果與討論，可以得出以下結(jié)論：
（1）中試裝置產(chǎn)品水水質(zhì)優(yōu)良，各項(xiàng)水質(zhì)指標(biāo)均能100%達(dá)到《城市污水再生利用 工業(yè)用水水質(zhì)》（GB/T 19923-2005）中的“敞開式循環(huán)冷卻水系統(tǒng)補(bǔ)充水”標(biāo)準(zhǔn)。
（2）氯化鈉產(chǎn)品鹽各項(xiàng)指標(biāo)可以100%達(dá)到《工業(yè)鹽》（GB/T 5462-2015）中的“精制工業(yè)干鹽二級”標(biāo)準(zhǔn)，除水不溶物外其他各項(xiàng)指標(biāo)均可100%達(dá)到“精制工業(yè)干鹽優(yōu)級“標(biāo)準(zhǔn)。
（3）無水硫酸鈉產(chǎn)品鹽各項(xiàng)指標(biāo)可以100%達(dá)到《工業(yè)無水硫酸鈉》（GB/T 6009-2014）中的“Ⅱ類合格品”標(biāo)準(zhǔn)。
（4）中試裝置對煤化工高鹽水具有很好的處理效果，完全可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)廢水的零排放以及產(chǎn)品水和產(chǎn)品鹽的資源化利用目標(biāo)。
轉(zhuǎn)自：《煤炭加工與綜合利用》雜志2017年04期，作者為：內(nèi)蒙古久科康瑞環(huán)?？萍加邢薰?，賽世杰，黨平，劉慧，王俊輝。
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時(shí)間地點(diǎn)
時(shí)間：2017年5月8日-10日，8日全天報(bào)到
地點(diǎn)：鄂爾多斯博源豪生大酒店（0477-8138888）
地址：內(nèi)蒙古鄂爾多斯市東勝區(qū)鄂托克西街（黨政大樓西側(cè)）
組織機(jī)構(gòu)
主辦單位：中國煤炭加工利用協(xié)會
中國環(huán)境科學(xué)學(xué)會
中國新型煤化工綠色發(fā)展聯(lián)盟（籌）
承辦單位：久科康瑞環(huán)?？萍加邢薰?/strong>
協(xié)辦單位：征集中
支持單位：鄂爾多斯市環(huán)境保護(hù)局
初步日程
5月8日 全天報(bào)到
5月9日全天—10日上午
第四屆全國煤化工水處理技術(shù)發(fā)展與整體解決方案專題論壇
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鄂爾多斯市 祁畢西勒圖副市長致辭
內(nèi)蒙古久科康瑞環(huán)保科技有限公司 李戰(zhàn)勝董事長致辭
5月9日晚
久科康瑞環(huán)?？萍加邢薰練g迎晚宴
5月10日下午
上半場：
煤化工企業(yè)環(huán)保治理技術(shù)對接洽談會
下半場：
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已確定會議內(nèi)容及演講專家
第四屆全國煤化工水處理技術(shù)發(fā)展與整體解決方案專題論壇
煤炭深加工“十三五”規(guī)劃解讀與近期發(fā)展動態(tài)
報(bào)告人：石油和化學(xué)工業(yè)規(guī)劃院 白頤副院長
日趨嚴(yán)格環(huán)保新政下的煤化工發(fā)展思路及《煤化工副產(chǎn)結(jié)晶鹽標(biāo)準(zhǔn)》編制說明
報(bào)告人：環(huán)保部環(huán)境工程評估中心石化部主任助理 劉志學(xué)高工
煤化工固體廢棄物的處置與資源化利用
報(bào)告人：中國環(huán)境科學(xué)研究院固體廢物污染控制技術(shù)研究所 劉玉強(qiáng)
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報(bào)告人：天津科技大學(xué)沙作良教授
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報(bào)告人：中鹽技術(shù)研究院鹽化綜合利用研發(fā)中心張仂副主任
煤化工污水實(shí)用技術(shù)淺談
報(bào)告人：中國石化北京化工研究院教授級高工 劉正
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陶瓷膜及高壓反滲透膜在煤化工中水回用及零排放中的應(yīng)用
報(bào)告人：納諾斯通水務(wù)公司（Nanostone Water,Inc.）金慶西銷售總監(jiān)
煤化工污水整體解決方案中的關(guān)鍵技術(shù)
報(bào)告人：北京沃特爾水處理技術(shù)股份有限公司市場總裁 韓勇濤
雙膜片壓濾機(jī)在污泥減量、干化以及離心機(jī)在黑水處置上的應(yīng)用
報(bào)告人：中匯金源（北京）科技發(fā)展有限公司 王政方總經(jīng)理
Hi-SOT、MCR等技術(shù)在煤化工廢水零排放中的應(yīng)用
報(bào)告人: 博天環(huán)境集團(tuán)股份有限公司俞彬
高含鹽化工廢水分質(zhì)鹽資源化技術(shù)與工程應(yīng)用
報(bào)告人：內(nèi)蒙古久科康瑞環(huán)?？萍加邢薰?/p>
含有機(jī)物高鹽廢水零排放技術(shù)應(yīng)用
報(bào)告人：北京國電富通科技有限公司
煤制油高含鹽廢水分質(zhì)潔凈技術(shù)及副產(chǎn)結(jié)晶鹽品質(zhì)分析
報(bào)告人：內(nèi)蒙古伊泰煤制油化工公司 劉艷梅
高含鹽化工廢水的蒸發(fā)濃縮及工業(yè)鹽分質(zhì)結(jié)晶
報(bào)告人：石家莊鼎威化工設(shè)備有限公司營銷總監(jiān)劉彩娟高工
高鹽廢水解決方案及典型案例
報(bào)告人：麥王環(huán)境技術(shù)股份有限公司
普羅生物技術(shù)在煤化工環(huán)保領(lǐng)域的應(yīng)用
報(bào)告人： 普羅生物技術(shù)（上海）有限公司
煤化工企業(yè)環(huán)保治理技術(shù)對接洽談會
氣化細(xì)粉灰循環(huán)流化床高效燃燒再利用技術(shù)及其工業(yè)化應(yīng)用
報(bào)告人：中科清能燃?xì)饧夹g(shù)（北京）有限公司副總工程師劉嘉鵬博士
煤化工行業(yè)VOCs治理技術(shù)分析
報(bào)告人：上海安居樂環(huán)保科技股份有限公司鄭承煜總經(jīng)理
煙氣的干法脫硫脫硝協(xié)同新工藝
報(bào)告人：上海華信國惠環(huán)?？萍加邢薰?/p>
會議背景
為貫徹落實(shí)國家《“十三五”生態(tài)環(huán)境保護(hù)規(guī)劃》，解決當(dāng)前我國新型煤化工環(huán)保領(lǐng)域的關(guān)鍵難題和制約“最后一公里”的環(huán)保問題，推進(jìn)我國“十三五”時(shí)期新型煤化工綠色健康發(fā)展，中國煤炭加工利用協(xié)會、中國新型煤化工綠色發(fā)展聯(lián)盟（發(fā)起單位：環(huán)保部環(huán)境工程評估中心）定于2017年5月8-10日在內(nèi)蒙古鄂爾多斯市召開“第四屆全國煤化工水處理技術(shù)發(fā)展與整體解決方案專題論壇”。論壇將針對我國煤化工水處理技術(shù)發(fā)展整體解決方案及核心技術(shù)進(jìn)行研討外，還將介紹《煤化工副產(chǎn)結(jié)晶鹽的標(biāo)準(zhǔn)》編制的有關(guān)情況。目前，該《標(biāo)準(zhǔn)》在神華、中煤、大唐、伊泰、陜煤化、國網(wǎng)研究院等單位的大力支持下，已基本完成初稿。為保證《標(biāo)準(zhǔn)》的全面性、可行性及實(shí)用性，會上將邀請一線煤化工園區(qū)、煤化工企業(yè)、技術(shù)裝備研發(fā)單位共同討論。
本次論壇將邀請相關(guān)職能部門、科研院所、環(huán)保技術(shù)研發(fā)及設(shè)計(jì)單位、煤化工企業(yè)等領(lǐng)導(dǎo)、專家、技術(shù)管理人員等到會，共同探討先進(jìn)的廢水處理方案，交流成熟的廢水處理經(jīng)驗(yàn)，研究合理的雜鹽處置方案，尤其是將針對煤化工水處理中的分鹽問題，以推動煤化工廢水處理技術(shù)水平的提升，解決實(shí)際生產(chǎn)中的難題，形成煤化工綠色、健康、可持續(xù)發(fā)展的新局面。
其他事宜
1、會議收取會務(wù)費(fèi)3200元/人，會員單位2800元/人，住宿及交通費(fèi)用自理；洽談?wù)故?800元/單位（含參會費(fèi)用及交流洽談?wù)刮?、發(fā)放資料、擺放易拉寶、會刊宣傳等費(fèi)用）。4月30日前辦理匯款的代表贈送價(jià)值1680元的《中國煤炭深加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展報(bào)告（2016版）》或《煤化工廢水處理技術(shù)發(fā)展報(bào)告》一部。
2、會議將編輯《第四屆全國煤化工水處理技術(shù)發(fā)展與整體解決方案專題論壇論文集》，并擇優(yōu)安排會議宣講或刊載在《煤炭加工與綜合利用》期刊雜志上（國內(nèi)刊號：ISSN 1005-8397,國際刊號：CN11-2627/TD）。歡迎各專家、技術(shù)管理人員提交與上述議題有關(guān)的論文，并于4月30日前發(fā)送至zmxmhg@163.com 郵箱。如需刊登廣告請與會務(wù)組聯(lián)系。
3、聯(lián)系人及聯(lián)系方式：
聯(lián)系人：馮曉培、朱永光、楊芊
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