本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂乳化劑制作技術(shù)，尤其涉及一種制作環(huán)氧樹脂乳化劑及水性環(huán)氧樹脂的方法。
背景技術(shù)：
：我國(guó)公路逐漸由大建期進(jìn)入養(yǎng)護(hù)期，微表處作為一種經(jīng)濟(jì)、有效、迅速、環(huán)保的養(yǎng)護(hù)方式在道路養(yǎng)護(hù)中得到了廣泛應(yīng)用。但是由于微表處罩面較薄并且處于路面表面層，直接受到自然條件和車輛荷載的反復(fù)作用，對(duì)混合料性能的要求很高，實(shí)際往往難以達(dá)到預(yù)期的使用效果。水性環(huán)氧樹脂體系可在室溫和潮濕的環(huán)境中固化，有合理的固化時(shí)間，并能保證很高的交聯(lián)密度，廣泛應(yīng)用于高度清潔工業(yè)場(chǎng)所、室內(nèi)涂裝、高抗?jié)B性防水涂層、木質(zhì)家具、地板及金屬材料的防腐涂料等領(lǐng)域。水性環(huán)氧改性乳化瀝青是借助環(huán)氧樹脂固化結(jié)構(gòu)的高黏性、化學(xué)穩(wěn)定性和高強(qiáng)度等特性對(duì)乳化瀝青進(jìn)行改性，進(jìn)而提高瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性、抗車轍性、耐磨耗等各項(xiàng)路用性能。目前市場(chǎng)上已有的水性環(huán)氧體系生產(chǎn)出來的改性乳化瀝青在實(shí)際應(yīng)用中仍然存在與舊路面粘結(jié)性能差，抗裂性能低等缺陷，為此進(jìn)一步研究水性環(huán)氧體系，提高水性環(huán)氧改性乳化瀝青在微表處瀝青混合料中的各項(xiàng)性能，從而滿足公路養(yǎng)護(hù)的需求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)
背景技術(shù)：
中的問題，本發(fā)明提出了一種制作環(huán)氧樹脂乳化劑的方法，其創(chuàng)新在于：所述方法包括：將組分A和組分B混合并攪拌均勻，得到環(huán)氧樹脂乳化劑；其中，組分A和組分B的質(zhì)量份數(shù)比為1︰1；按如下方式制備組分A：1)在50℃條件下，將環(huán)氧樹脂E-51預(yù)熱軟化1小時(shí)；然后向環(huán)氧樹脂E-51中加入乙二醇單丁醚并攪拌至環(huán)氧樹脂E-51溶解，得到產(chǎn)物C；乙二醇單丁醚起溶劑作用和引入醚官能團(tuán)作用；2)向產(chǎn)物C中加入二乙醇胺并攪拌均勻，得到產(chǎn)物D；此過程中，環(huán)氧樹脂E-51中的環(huán)氧基團(tuán)與二乙醇胺發(fā)生開環(huán)加成反應(yīng)，生成叔胺基結(jié)構(gòu)中間體；3)隔絕空氣條件下，將產(chǎn)物D加熱至90-100℃，反應(yīng)4小時(shí)，然后加入溴乙烷攪拌均勻，繼續(xù)反應(yīng)50分鐘，得到產(chǎn)物E；此過程中，通過溴乙烷將叔胺基轉(zhuǎn)換成季銨鹽；3)隔絕空氣條件下，將產(chǎn)物E冷卻至45℃，加水將固含量調(diào)節(jié)至50％，得到組分A；按如下方式制備組分B：a)在50℃條件下，將環(huán)氧樹脂E-51預(yù)熱軟化1小時(shí)；然后向環(huán)氧樹脂E-51中加入聚乙二醇600和N,N-二甲基乙醇胺，得到產(chǎn)物F；此過程中，環(huán)氧樹脂E-51中的環(huán)氧基團(tuán)與聚乙二醇600發(fā)生開環(huán)加成反應(yīng)；N,N-二甲基乙醇胺作為催化劑；b)隔絕空氣條件下，將產(chǎn)物F加熱至110-120℃，反應(yīng)1h，得到產(chǎn)物G；c)隔絕空氣條件下，將產(chǎn)物G冷卻至45℃，加水將固含量調(diào)節(jié)至50％，然后靜置至氣泡消失，得到組分B；所述組分A中，環(huán)氧樹脂E-51、乙二醇單丁醚、二乙醇胺和溴乙烷的質(zhì)量份數(shù)比為100︰40：54：54；所述組分B中，環(huán)氧樹脂E-51、聚乙二醇600和N,N-二甲基乙醇胺的質(zhì)量份數(shù)比為100︰306：6?；谇笆龇桨傅玫降沫h(huán)氧樹脂乳化劑，本發(fā)明還提出了一種制作水性環(huán)氧樹脂的方法，其創(chuàng)新在于：所述方法包括：(1)將100份環(huán)氧樹脂E-51和25份環(huán)氧樹脂乳化劑加入反應(yīng)釜中，采用砂磨攪拌分散機(jī)以800～1000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，得到產(chǎn)物H；(2)將100份50℃的去離子水，以15s～20s的間隔時(shí)間分多次加入產(chǎn)物H中，每次加入的去離子水不超過12份，加入去離子水的過程中對(duì)產(chǎn)物H進(jìn)行攪拌；最終得到水性環(huán)氧樹脂；所述水性環(huán)氧樹脂的制備方法如前所述；本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：提出了一種制作環(huán)氧樹脂乳化劑及水性環(huán)氧樹脂的方法，采用本發(fā)明方案后，制備環(huán)氧樹脂乳化劑時(shí)，其工藝條件僅需90～120℃的密閉環(huán)境，方法較為簡(jiǎn)單，易于推廣。具體實(shí)施方式一種制作環(huán)氧樹脂乳化劑的方法，其創(chuàng)新在于：所述方法包括：將組分A和組分B混合并攪拌均勻，得到環(huán)氧樹脂乳化劑；其中，組分A和組分B的質(zhì)量份數(shù)比為1︰1；按如下方式制備組分A：1)在50℃條件下，將環(huán)氧樹脂E-51預(yù)熱軟化1小時(shí)；然后向環(huán)氧樹脂E-51中加入乙二醇單丁醚并攪拌至環(huán)氧樹脂E-51溶解，得到產(chǎn)物C；2)向產(chǎn)物C中加入二乙醇胺并攪拌均勻，得到產(chǎn)物D；3)隔絕空氣條件下，將產(chǎn)物D加熱至90-100℃，反應(yīng)4小時(shí)，然后加入溴乙烷攪拌均勻，繼續(xù)反應(yīng)50分鐘，得到產(chǎn)物E；3)隔絕空氣條件下，將產(chǎn)物E冷卻至45℃，加水將固含量調(diào)節(jié)至50％，得到組分A；按如下方式制備組分B：a)在50℃條件下，將環(huán)氧樹脂E-51預(yù)熱軟化1小時(shí)；然后向環(huán)氧樹脂E-51中加入聚乙二醇600和N,N-二甲基乙醇胺，得到產(chǎn)物F；b)隔絕空氣條件下，將產(chǎn)物F加熱至110-120℃，反應(yīng)1h，得到產(chǎn)物G；c)隔絕空氣條件下，將產(chǎn)物G冷卻至45℃，加水將固含量調(diào)節(jié)至50％，然后靜置至氣泡消失，得到組分B；所述組分A中，環(huán)氧樹脂E-51、乙二醇單丁醚、二乙醇胺和溴乙烷的質(zhì)量份數(shù)比為100︰40：54：54；所述組分B中，環(huán)氧樹脂E-51、聚乙二醇600和N,N-二甲基乙醇胺的質(zhì)量份數(shù)比為100︰306：6。一種制作水性環(huán)氧樹脂的方法，其創(chuàng)新在于：所述方法包括：(1)將100份環(huán)氧樹脂E-51和25份環(huán)氧樹脂乳化劑加入反應(yīng)釜中，采用砂磨攪拌分散機(jī)以800～1000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，得到產(chǎn)物H；(2)將100份50℃的去離子水，以15s～20s的間隔時(shí)間分多次加入產(chǎn)物H中，每次加入的去離子水不超過12份，加入去離子水的過程中對(duì)產(chǎn)物H進(jìn)行攪拌；最終得到水性環(huán)氧樹脂；所述水性環(huán)氧樹脂的制備方法包括：將組分A和組分B混合并攪拌均勻，得到環(huán)氧樹脂乳化劑；其中，組分A和組分B的質(zhì)量份數(shù)比為1︰1；按如下方式制備組分A：1)在50℃條件下，將環(huán)氧樹脂E-51預(yù)熱軟化1小時(shí)；然后向環(huán)氧樹脂E-51中加入乙二醇單丁醚并攪拌至環(huán)氧樹脂E-51溶解，得到產(chǎn)物C；2)向產(chǎn)物C中加入二乙醇胺并攪拌均勻，得到產(chǎn)物D；3)隔絕空氣條件下，將產(chǎn)物D加熱至90-100℃，反應(yīng)4小時(shí)，然后加入溴乙烷攪拌均勻，繼續(xù)反應(yīng)50分鐘，得到產(chǎn)物E；3)隔絕空氣條件下，將產(chǎn)物E冷卻至45℃，加水將固含量調(diào)節(jié)至50％，得到組分A；按如下方式制備組分B：a)在50℃條件下，將環(huán)氧樹脂E-51預(yù)熱軟化1小時(shí)；然后向環(huán)氧樹脂E-51中加入聚乙二醇600和N,N-二甲基乙醇胺，得到產(chǎn)物F；b)隔絕空氣條件下，將產(chǎn)物F加熱至110-120℃，反應(yīng)1h，得到產(chǎn)物G；c)隔絕空氣條件下，將產(chǎn)物G冷卻至45℃，加水將固含量調(diào)節(jié)至50％，然后靜置至氣泡消失，得到組分B；所述組分A中，環(huán)氧樹脂E-51、乙二醇單丁醚、二乙醇胺和溴乙烷的質(zhì)量份數(shù)比為100︰40：54：54；所述組分B中，環(huán)氧樹脂E-51、聚乙二醇600和N,N-二甲基乙醇胺的質(zhì)量份數(shù)比為100︰306：6。前述的環(huán)氧樹脂乳化劑中含有如下五種物質(zhì)；物質(zhì)1：物質(zhì)2：物質(zhì)3：物質(zhì)4：物質(zhì)5：其中，R表示如下基團(tuán)：其中，物質(zhì)1、物質(zhì)3和物質(zhì)4為季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑；按本發(fā)明方案制作出組分A和組分B后，為了確定組分A和組分B的配比，發(fā)明人分別采用多種配比配制出環(huán)氧樹脂乳化劑，然后進(jìn)行靜置分層試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表1所示：表1序號(hào)A︰B靜置分層時(shí)間/h10:10010210:9024320:8072430:70120540:60264650:50>480760:40480870:30168980:201201090:104811100:010由表1可見，當(dāng)組分A和組分B的配比為1︰1時(shí)，環(huán)氧樹脂乳化劑的靜置分層時(shí)間最長(zhǎng)，故組分A和組分B的配比取1︰1；制作水性環(huán)氧樹脂時(shí)，砂磨攪拌分散機(jī)采用不同轉(zhuǎn)速制作多批樣品，進(jìn)行靜置分層試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表2所示：表2由表2可見，轉(zhuǎn)速為800～1000r/min時(shí)，水性環(huán)氧樹脂的靜置分層時(shí)間最長(zhǎng)，因此確定轉(zhuǎn)速為800～1000r/min。經(jīng)測(cè)定，本發(fā)明的水性環(huán)氧樹脂的旋轉(zhuǎn)黏度在固含量為50％時(shí)發(fā)生突變，為相轉(zhuǎn)變點(diǎn)，形成環(huán)氧樹脂水溶液，以此確定去離子水和水性環(huán)氧樹脂的配比。改變環(huán)氧樹脂乳化劑用量，其他條件不變，觀察乳液靜置分層時(shí)間，觀察結(jié)果表明，乳化劑用量為20％時(shí)的乳液靜置分層時(shí)間大于480h，當(dāng)乳化劑用量為25％時(shí)，其效果與用量為20％時(shí)相當(dāng)，因此取20％的用量為最佳乳化劑用量。具體使用時(shí)，先制作基質(zhì)乳化瀝青和水性環(huán)氧固化體系，然后將92份基質(zhì)乳化瀝青和8份水性環(huán)氧固化體系混合攪拌均勻，即可制作出水性環(huán)氧改性乳化瀝青；其中，基質(zhì)乳化瀝青的配方為90#基質(zhì)瀝青60份、瀝青乳化劑(陽(yáng)離子乳化劑)2份、穩(wěn)定劑(氯化鈣)0.1份、鹽酸1份、水37份，各物質(zhì)混合均勻即可得基質(zhì)乳化瀝青；水性環(huán)氧固化體系采用本發(fā)明的水性環(huán)氧樹脂配制，具體制作時(shí)，將水性環(huán)氧樹脂與胺類固化劑混合即得，水性環(huán)氧樹脂和胺類固化劑具體的配比，以水性環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基團(tuán)與胺類固化劑中的活潑氫原子比例1︰1確定。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3
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