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【DENKA】石墨烯/碳納米管導(dǎo)電漿料的制備方法和應(yīng)用

2020.04.13

相信各位都已了解石墨烯和碳納米管這兩種材料是如何神奇的被發(fā)現(xiàn)的，在此我也就不再贅述，那么，這兩種材料是如何與鋰電結(jié)緣的呢？

眾所周知，不管是LFP、NCM、LCO還是硅氧材料，導(dǎo)電性能都非常差，之前一直在用的炭黑類或石墨類導(dǎo)電劑已無(wú)法滿足鋰電池對(duì)內(nèi)阻的要求，由此我們就在思考，如何才能更進(jìn)一步的降低電池內(nèi)阻，提升電池性能？

2015年，業(yè)內(nèi)某行業(yè)巨頭開(kāi)始首先嘗試這兩種材料作為正極導(dǎo)電劑，效果也非常好，由此打開(kāi)了石墨烯及碳納米管在鋰電池中的規(guī)模應(yīng)用；負(fù)極的水性單壁碳管漿料也在近兩年開(kāi)始導(dǎo)入硅負(fù)極中，以下將對(duì)材料從制備方法及應(yīng)用作簡(jiǎn)單敘述。

石墨烯&碳納米管復(fù)合導(dǎo)電劑SEM2電鏡圖示

一、石墨烯、碳納米管導(dǎo)電漿料的制備方法

1.1石墨烯導(dǎo)電劑主要有如下三種制備方法：

1.1.1氧化還原法

該方法主要是通過(guò)將石墨與濃硫酸、高錳酸鉀等強(qiáng)氧化劑混合后制備出氧化石墨烯，再通過(guò)還原劑或高溫等處理方式，將氧化石墨烯還原成石墨烯。該方法具有制備的石墨烯單層率高的優(yōu)點(diǎn)，但是由于被強(qiáng)氧化劑氧化，會(huì)導(dǎo)致石墨烯片層結(jié)構(gòu)被破壞，形成大量的缺陷結(jié)構(gòu)，且大量的強(qiáng)酸強(qiáng)氧化劑等危費(fèi)需要處理，成本高，導(dǎo)電性能也不是最好。

1.1.2化學(xué)氣相沉積法

首先制備出適合石墨烯生長(zhǎng)的催化劑，在高溫下通甲烷等含碳?xì)庠?，C會(huì)在催化劑表面沉積，最終將催化劑洗去、烘干，得到高質(zhì)量石墨烯粉末。該方法所制備的石墨烯是現(xiàn)行工業(yè)化生產(chǎn)中得到的產(chǎn)品質(zhì)量最好的，但由于成本問(wèn)題，暫時(shí)沒(méi)有規(guī)?；瘧?yīng)用于鋰電池中作導(dǎo)電劑。

1.1.3液相剝離法

該方法首先將石墨用少許氧化劑和酸進(jìn)行氧化插層，隨后水洗烘干，烘干后再將插層石墨放入800-1000℃高溫下處理10-30S，得到膨脹石墨，后將膨脹石墨加入到一定量的NMP中進(jìn)行機(jī)械分散或超聲分散，分散過(guò)程中加入適當(dāng)?shù)姆稚┮员ＷC漿料穩(wěn)定。最終得到石墨烯導(dǎo)電漿料。該方法得到的石墨烯質(zhì)量相對(duì)較好，但片層較厚，導(dǎo)電性能與化學(xué)氣相沉積法相比較差，但和氧化還原法相當(dāng)?，F(xiàn)在的石墨烯導(dǎo)電劑生產(chǎn)廠商基本上是使用該方法制備石墨烯導(dǎo)電劑。

2.碳納米管導(dǎo)電漿料的制備方法

碳納米管導(dǎo)電漿料制備的核心是催化劑的制備及勻漿分散工藝，首先制備好催化劑（現(xiàn)在主要分Fe系和Co系，F(xiàn)e系碳管管徑可以做的更細(xì)，但Fe雜質(zhì)難以去除干凈；Co系碳管基本沒(méi)有Fe雜質(zhì)，但管徑相對(duì)較粗），后再通過(guò)固定床或流化床等設(shè)備使得碳源氣體在高溫下充分與催化劑接觸，在催化劑表面生長(zhǎng)碳納米管后再經(jīng)過(guò)酸洗、高溫純化、分散等步驟最終得到碳納米管導(dǎo)電漿料。

碳納米管粉體電鏡圖示

二、石墨烯及碳納米管導(dǎo)電漿料在電池中的應(yīng)用

2.1石墨烯導(dǎo)電漿料在正極中的應(yīng)用

石墨烯正極材料是最早是應(yīng)用于LFP正極中，研究表明，石墨烯在LFP正極中能夠提高正極的壓實(shí)密度、電池的低溫性能及電子導(dǎo)電能力，但對(duì)離子導(dǎo)電性能有一定的影響，有學(xué)者解釋為是大面積的石墨烯片層可能會(huì)在倍率充放電中一定程度的阻礙鋰離子的嵌脫。現(xiàn)一般傾向于將石墨烯、乙炔黑或碳納米管導(dǎo)電劑混合使用，以發(fā)揮各自的長(zhǎng)處。對(duì)于NCM或NCA正極，一般更傾向于使用碳納米管與炭黑復(fù)合導(dǎo)電劑。

2.2碳納米管導(dǎo)電漿料在電池中的應(yīng)用

2.2.1碳納米管導(dǎo)電漿料在電池正極中的應(yīng)用

碳納米管具有長(zhǎng)徑比高、導(dǎo)電性能好、能夠與活性物質(zhì)更好的接觸等優(yōu)點(diǎn)現(xiàn)已在鋰電池中被大規(guī)模應(yīng)用，碳管與石墨烯的不同之處就在于他們與活性物質(zhì)的接觸點(diǎn)不同，石墨烯由于厚度較大無(wú)法充分的與正極材料接觸，但碳管可以實(shí)現(xiàn)多點(diǎn)位接觸活性物質(zhì)。一般會(huì)將碳管與炭黑導(dǎo)電劑復(fù)合后加入到正極中，各項(xiàng)性能相對(duì)單純使用碳管更好。

2.2.2單壁碳納米管水性漿料在硅負(fù)極中的應(yīng)用

眾所周知，硅負(fù)極材料具有比容量高，但在充放電過(guò)程中更容易膨脹的特點(diǎn)，為提升鋰電池能量密度又不得不用硅負(fù)極。人們通過(guò)重新開(kāi)發(fā)負(fù)極粘結(jié)劑、對(duì)硅進(jìn)行碳包覆等對(duì)其膨脹進(jìn)行抑制。但依然無(wú)法解決這一問(wèn)題，單壁碳納米管水性漿料上市后，國(guó)內(nèi)動(dòng)力電池企業(yè)開(kāi)始嘗試?yán)锰技{米管超高的機(jī)械性能優(yōu)點(diǎn)，試圖能夠更進(jìn)一步抑制硅的膨脹，通過(guò)制備出的電池循環(huán)性能來(lái)看，使用單壁碳管復(fù)合炭黑作為導(dǎo)電劑的方案比單純使用多壁碳管或炭黑要好。

單壁碳納米管水性漿料最早是由國(guó)外某碳管生產(chǎn)廠商開(kāi)發(fā)，并由其代理商負(fù)責(zé)推廣，現(xiàn)已在國(guó)內(nèi)新建兩座漿料分散工廠，其管徑能夠達(dá)到2nm以下，長(zhǎng)徑比相對(duì)于國(guó)內(nèi)多壁碳管要大。但由于比表面積非常大只能把碳管的濃度提高到不到百分之一的濃度，且價(jià)格較貴，但由于其在硅負(fù)極中的實(shí)際用量小于1‰，對(duì)電芯的成本影響不大，現(xiàn)已在國(guó)內(nèi)動(dòng)力電池廠批量應(yīng)用。

以上是我這幾年來(lái)對(duì)新型石墨烯及碳納米管導(dǎo)電劑的一些粗鄙認(rèn)識(shí)，希望能夠?yàn)榇蠹姨峁┬┰S幫助。

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