雖然說食品檢測從常規(guī)理化到微生物,從色譜到光譜都能當磚,但是真正能稱得上專業(yè)的也只能說是常規(guī)理化和光譜檢驗了。故如無特指,范圍就只是在常規(guī)理化和光譜檢測了。以下六條出自于CNAS-CL01:2006 5.9.1條款(同資質認定4.5.21條款)。
標準物質屬于計量司管理,國內根據標準物質的屬性和應用領域把標準物質分為十三大類,和兩級。一級標準物質的代號是“GBW”,二級標準物質的代號是“GBW(E)”。食品類的標準物質編號范圍為:“GBW 101101-GBW 101999;GBW(E)100001-GBW(E)109999”。不同于標準物質,標準樣品屬于標準司管理,代號“GSB”,食品類標準樣品編號“GSB X”。這就是檢測標準“質量保證與控制”條款中所指的東西。強烈建議各位化驗員根據檢測范圍購置使用。使用標物一方面可用于確定檢測結果準確與否,另一方面可以對檢測過程回溯,分析操作偏差。如果實驗室樣品量比較大,作為質控也是必須的。舉例來說,檢測食品中的銅含量,假設樣品量有47個。連續(xù)工作時就需要再加兩個質控,分別在第21位以及41位進行檢測,假如結果與標稱值超過標準要求了就需要重新校準或分析了(出自CNAS-CL10 5.9條款)。ps:如果是AAS分析時,每隔30min要對標線上的重校點進行重校,防止標線漂移。尤其是國產上年紀的AAS。
CNAS近期對能力驗證的關注不斷提高,一方面加強與國際相關組織的合作,大家很快就能參加國際間實驗室比對了。另一方面,開放國內能力驗證組織者。中檢院、中實國金以及咱們食品伙伴網等一大批機構都開始做食品的能力驗證,不過一定要看他們的資質,希望能力驗證以后能更好更多。對于急于申請實驗室認證和資質認定的單位,還可以申請測量審核,其實就是給你一個標準物質讓你測,然后給你一份報告。
實驗室之間的比對一定要有三家及以上才可以。做實驗室間比對主要是針對那些沒有標物可用,且沒有能力驗證和測量審核的情況,當然也有個別情況是為了應付檢查。為什么要三家,原因是兩家比對無法說明哪家的偏差更大,沒有可評價性。對于未檢出或是低于檢測低限的情況,請不要進行實驗室比對,因為沒有數值不能說明你的檢測能力。
實際工作中這樣作挺有意思的,我就曾經和論壇的一位朋友就食品中的硼的檢測發(fā)生過爭執(zhí)。我們對檢測的是硼元素還是硼酸發(fā)生過激烈的討論。如果想在檢測技術上更上一層樓的話建議諸位用不同方法來進行重復檢測,著重分析方法的偏差以及變異系數,如果能作加標的話更好。
這個方法其實考察的是樣品和試劑的穩(wěn)定性。假如樣品穩(wěn)定,例如食品中的鋅元素含量,如果留樣再測和之前的結果偏差較大就需要針對試劑和設備進行核查了。
這個我本人沒有使用過。也希望有此經驗的朋友能發(fā)上來,大家共同學習。
讀而思
duersi
總結:在實際工作中不可能每一個標準都覆蓋,建議大家根據自身條件制定計劃。我的建議是:檢測頻次高的項目一定要購置標準物質。經常出報告的常規(guī)項目,如蛋白質,食品中的銅含量,和危害人身的項目,如食品中的鉛,這類的項目盡可能參加能力驗證。而一些比較生僻的檢測項目可以考慮實驗室間比對,如食品中的硼含量。
最后,發(fā)點牢騷,不喜歡的朋友可略過。常規(guī)化學分析這些年很不受待見,大家都把目光集中在儀器分析上。一般人也就知道化學法是仲裁法而已,但不知道為什么。然而卻有一些嘩眾取寵的SB叫囂要取消常規(guī)化學分析。他們高喊:“儀器分析準確度更高,速度更快,化學分析應該被淘汰和取消!”這些家伙居然還是所謂的領導,根本就沒正經在實驗室工作過,甚至根本就沒學過分析化學??杀氖侨顺苫ⅲ@些噪音被不斷放大,現在居然成為主流,甚至有不少科班出身的都被洗腦。實在太可悲了!我在此為常規(guī)化學分析正名:首先它的分析對象是常量組分,用精密度來表征,以蛋白質含量為例,凱氏定氮儀滴定法和使用燃燒法相比較,滴定法的RSD不超過2%,而燃燒法則要達到5%,哪個精密度更高?其次,也是最重要的,量值溯源使用的方法也是化學法,因為它從定義而來。所有的標準物質的定值都使用化學法。最后,儀器分析是建立在標準物質的基礎之上的,而標準物質都是來自常規(guī)化學分析。這就好比三歲的兒子教育三十歲的爸爸如何做人,TMD都是笑話。
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食品論壇網友原創(chuàng)
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